警示——使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問 題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本標準規(guī)定了石油產(chǎn)品凝點的測定方法。

本標準適用于液體燃料（如柴油、生物柴油調(diào)合燃料）及潤滑油等石油產(chǎn)品。本標準中自動微量凝 點測定儀僅適用于不含添加劑柴油假分樣品的測定。

2規(guī)范性引用文件

GB/T 514-2005石油產(chǎn)品試驗用玻璃液體溫度計技術(shù)條件

GB/T 4756石油液體手工取樣法

GB/T 6683石油產(chǎn)品試驗方法精密度數(shù)據(jù)確定法

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

凝點 solidification point

試樣在規(guī)定條件下冷卻至液面停止移動時的最高溫度，以℃表示。

4方法概要

將試樣裝在規(guī)定的試管中，并冷卻至預期溫度，將試管傾斜至與水平成45°靜置1 min,觀察液面是 否移動,以液面不移動時的最高溫度作為試樣的凝點。

5試劑和材料

5.1試劑

5.1.1無水乙醇：化學純。

5.1.2無水硫酸鈉：化學純。

5.1.3無水氯化鈣：化學純。

5.2材料

5.2.1冷卻劑或材料：工業(yè)乙醇、干冰或液氮等,能夠?qū)悠防鋮s至試驗規(guī)定溫度的任何液體或材料。

也可使用壓縮機制冷或半導體制冷設備。

5.2.2濾紙：定性濾紙。

5.2.3食鹽：粗食鹽。

5.2.4脫脂棉。

6儀器

6.1手動凝點測定儀

6.1.1試管：圓底、透明玻璃試管，高160 mm±10 mm,內(nèi)徑20 mm± 1 mm,在距試管底部30 mm處 外壁上有一環(huán)形標線，且有能夠插溫度計的塞子。

6.1.2套管：圓底玻璃套管，高130 mm±10 mm .內(nèi)徑40 mm±2 mm ,能夠?qū)⒃嚬艽怪惫潭ㄓ谔坠苤?間位置。

6.1.3冷卻浴：冷卻浴的溫度應能控制在規(guī)定溫度的士 1 °C之內(nèi)，盛裝冷卻劑用的容器或其他合適的裝 置高度不低于160 mm,容積能滿足使用需要。

6.1.4溫度計或溫度測量裝置:用于試樣溫度測量的溫度計應符合GB/T 514—2005中G&30號、G&31 號或GB-32號的要求。用于冷卻浴溫度測量的溫度計可根據(jù)實際使用溫度選擇任何類型的溫度計。 如使用溫度測量裝置應能夠達到本標準規(guī)定的測量要求。

6.1.5支架：用于固定試管、套管和溫度計。

6.2自動微量凝點測定儀（僅適用于不含添加劑的柴油儲分樣品）

6.2.1進樣系統(tǒng)：手動進樣或者自動進樣，可將一定量的試樣加入檢測室。

6.2.2制冷系統(tǒng)：為檢測室提供冷源.溫控精度為士 0.1 ℃。

6.2.3檢測室：由保溫層、溫度傳感器、檢測室等部分組成•溫度測量精度為0.1 °C。

6.2.4微電腦：顯示、控制試驗過程，對試驗結(jié)果進行判斷和處理。

7取樣

除非另有規(guī)定，取樣應按照GB/T 4756進行。

8試驗準備

8.1樣品準備

8.1.1試驗開始前應先搖勻試樣，無水試樣可直接開始試驗，含水試樣需要進行脫水。但在產(chǎn)品質(zhì)量 驗收或仲裁試驗時•只要試樣的水分含量在產(chǎn)品標準允許的范圍之內(nèi)，可直接開始試驗。

8.1.2可按照8.1.3或8.1.4的要求對試樣進行脫水,但對于含水較多的試樣應先經(jīng)靜置,再取其澄清 部分來進行脫水。

8.1.3對于容易流動的試樣，脫水處理是在試樣中加入新煨燒的粉狀無水硫酸鈉或小粒狀無水氯化 鈣，然后振蕩混合試樣10 min?15 min,靜置后用干燥的濾紙過濾，取過濾后的澄清部分進行試驗。

8.1.4對于黏稠的試樣,脫水處理是將試樣預熱到不高于50 °C,再經(jīng)食鹽層過濾。食鹽層的制備要求 如下•即先在漏斗中放入金屬網(wǎng)或少許脫脂棉，然后再鋪上新煨燒的粗食鹽結(jié)晶。試樣含水多時可能需 要經(jīng)過2個?3個漏斗的食鹽層過濾。

8.2手動凝點測定儀的準備

8.2.1制備含有干冰的冷卻浴時，可在一個裝冷卻劑的容器中加入無水乙醇，注滿到容器內(nèi)部深度的 2/3處。然后將細塊干冰放進攪拌著的無水乙醇中，再根據(jù)要求的溫度下降程度，逐漸增加干冰的用 量。每次加入干冰時，應注意攪拌，不使無水乙醇外濺或溢出。應在冷卻劑不再劇烈冒出氣體之后，再 添加無水乙醇達到需要的高度。如使用其他制冷劑或材料應注意相關的安全事項。使用壓縮機制冷裝 置應先將冷卻劑注入至冷卻浴的合適位置。

8.2.2在干燥、清潔的試管中注入試樣至環(huán)形標線處。用塞子將溫度計固定在試管中央，使溫度計感 溫泡底部距離試管底部8 mm?10 mm。

8.2.3將裝有試樣和溫度計的試管，垂直地浸入50 ℃±1 ℃的水浴中加熱，直至試樣的溫度達到50 ℃士 1 ℃為止。

8.3自動微量測定儀的準備

按照自動微量凝點測定儀說明書的要求進行儀器準備。

9試驗步驟

9.1手動儀器

9.1.1當試樣溫度達到50 ℃±1 ℃時.從水浴中取出裝有試樣和溫度計的試管，擦干試管外壁將試管 牢固地裝入套管中，應保證試管外壁與套管內(nèi)壁各點距離相等。

9.1.2將套管和試管組件垂直固定在支架上，并放在室溫下靜置，直至試樣冷卻至35 ℃±5 °C,然后將 此組件浸入準備好的冷卻浴中。冷卻浴的溫度應比試樣的預期凝點低7 ℃?8 °C。套管和試管組件浸 入冷卻劑的深度應不少于70 mm。

9.1.3當試樣溫度冷卻到預期的凝點時•將浸在冷卻浴中的套管和試管組件傾斜，傾斜至與水平成 45°,并保持1 min,此時要求其中的試樣仍要浸沒在冷卻劑內(nèi)。

9.1.4從冷卻浴中小心取出套管和試管組件，迅速用無水乙醇擦拭套管外壁，垂直放置，并透過套管觀 察試管里面的液面是否有移動的跡象。

注：當測定凝點低于0 ℃的試樣時，為了便于觀察•試驗前可在套管底部注入1 mL?2 mL無水乙醇。

9.1.5當試樣液面位置有移動時，從套管中取出試管，并將試管重新預熱至試樣達到50 ℃士1 °C,然后 用比上次試驗溫度低4 ℃或其他更低的溫度重新進行測定,直至某試驗溫度能使試樣液面停止移動 為止。

注：試驗溫度低于一20 1時，重新測定前將裝有試樣和溫度計的試管放在室溫中,待試樣溫度升到一20 C,再將試 管浸在水浴中加熱。

9.1.6當試樣液面的位置沒有移動時，從套管中取出試管，并將試管重新預熱至試樣達到50 ℃±1 ℃, 然后用比上次試驗溫度高4 ℃或其他更高的溫度重新進行測定，直至某試驗溫度能使試樣液面有移動 為止。

9.1.7找出凝點的溫度范圍（即液面位置從移動到不移動或從不移動到移動的溫度范圍）之后，選擇比 試樣能夠移動的溫度低2 °C .或比試樣不能移動的溫度高2 ℃,重新進行試驗。如此重復試驗,直至確 定某試驗溫度能使試樣液而停止移動而升高2 °C試樣液面又能夠移動時•取試樣液面不移動的溫度，作 為試樣的凝點。

9.1.8如果需要檢查試樣的凝點是否符合規(guī)格值，應在比規(guī)格值高1 ℃下進行試驗，此時若試樣液面 能夠移動，則認為試樣的凝點符合規(guī)格值。

9.2自動微量儀器（僅適用于不含添加劑的柴油儲分樣品）

9.2.1用手動進樣或自動進樣的方式，取一定量的試樣，按照自動微量凝點儀的說明書選擇合適試驗 程序開始試驗。重復試驗時應更換新的試樣。

9.2.2按照自動微量凝點測定儀上的顯示結(jié)果，記錄或打印最終試驗結(jié)果，作為試樣的凝點。

注：進樣前先用空氣將上次試驗的殘留試樣全部頂出，再用待測試樣清洗進樣管，然后開始進樣。要確保進樣管被 試樣全部充滿且沒有氣泡（氣泡的存在會影響試驗結(jié)果的穩(wěn)定性）。不建議使用任何有機溶劑清洗進樣管。

10結(jié)果報告

10.1取重復測定兩個試驗結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣的凝點。

10.2手動凝點測定儀應按照9.1.7的要求報告試樣的凝點，結(jié)果精確至1 °C。

10.3自動微量凝點測定儀應按照9.2.2的要求報告試樣的凝點，結(jié)果精確至0.1

10.4如有爭議，仲裁試驗以手動儀器的凝點試驗結(jié)果為準。

11精密度和偏差

11.1手動凝點測定儀的精密度

11.1.1概述

按照下述規(guī)定判斷試驗結(jié)果的可靠性（95%置信水平）。

11.1.2重復性（r）

同一操作者,在同一實驗室，使用同一儀器.按照相同的方法，對同一試樣進行連續(xù)測定得到的兩個 試驗結(jié)果之差不應超過2 °C。

11.1.3再現(xiàn)性（R）

不同操作者，在不同實驗室，使用不同的儀器.按照相同的方法，對同一試樣分別進行測定得到的兩 個單一、獨立試驗結(jié)果之差不應超過4℃

11.2自動微量凝點測定儀的精密度（僅適用于不含添加劑的柴油儲分樣品）

11.2.1概述

自動微量凝點測定儀精密度統(tǒng)計試驗是在六家實驗室開展的，共采用了 8個不含添加劑的柴油健 分樣品，樣品凝點范圍為3.8 ℃-- - 20.7 ℃,并根據(jù)GB/T 6683的相關規(guī)定進行統(tǒng)計計算后得出的。 按照下述規(guī)定判斷試驗結(jié)果的可靠性（95%置信水平）。

11.2.2重復性（r）

同一操作者，在同一實驗室，使用同一儀器，按照相同的方法，對同一試樣進行連續(xù)測定得到的兩個 試驗結(jié)果之差不應超過L0 °C。

11.2.3再現(xiàn)性（R）

不同操作者，在不同實驗室,使用不同的儀器，按照相同的方法，對同一試樣分別進行測定得到的 兩個單一、獨立試驗結(jié)果之差不應超過2.4 ℃o

11.3偏差

本標準尚未確定偏差